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[转帖]真空感应熔炼稀土永磁材料合金工艺  发帖心情 Post By:2009-1-16 15:31:00

4.2真空感应熔炼稀土永磁材料合金工艺
真空感应熔炼稀土永磁材料合金,为了确保熔炼磁铁合金的成分准确,不仅原材料选择要恰当,而且要通过一定的处理使其洁净。在配料时要考虑合金元素在熔炼过程中的变化,设计合理的配方,并在实际工艺中加以调整。为了减少合金成分的偏析,在熔炼时要有充分的电磁搅拌,并应提高精炼温度和在较低温度下急冷浇铸,以获得成分均匀且具有良好的柱状结晶的铸锭。
4.2.1原材料选择
原材料选择是保证磁铁合金设计成分的关键。稀土永磁材料的原材料均为高纯度和高价格的,尤其是原材料的纯净度和均匀度将直接影响磁铁的磁性能,因此原材料的选择必须恰当。要求原材料成分符合技术要求,对每一批进料除要求供货方有质量合格证外,还要抽样进行化学定量分析,应控制原材料带入的有害杂质。三种主要稀土永磁材料所需要的原材料是表。目前国产金属钕、工业纯铁和硼铁合金的成分分别列于表。
由表中数据可见,在金属钕中碳的含量偏高。金属钕用氟化物电解法生产,应注意电解时石墨电极带入钕中的碳含量超标。金属钕中含有少量镨是允许的,其他稀土永磁材料对磁性能是不利的。对于生产高性能的钕铁硼永磁材料来说,它的金属钕是较为合适的。金属钐用金属热还原法生产,应注意氯含量超标。目前国产纯铁中,DT1和ZDT是作为精密磁铁合金、高温磁铁合金和粉末冶金生产用的原材料纯铁,而DT3和DT4是作为生产电磁元件用的原材料纯铁,它们均不是专门为生产稀土永磁材料所提供的纯铁。目前国内生产钕铁硼系永磁材料普遍采用DT4,其氧含量低,但缺点是硅、锰、铝含量过高,导致磁铁的JS降低。DT2的硅、锰、铝等含量较低,但氧含量过高,非金属夹杂物含量也可能较高。
4.2.2原材料处理及配料
原材料表面应光洁、元锈蚀、有光泽。稀土永磁材料金属一般用真空密封包装或用石蜡封装,对于石蜡封装,使用时先用开水化去石蜡,然后用汽油清洗金属锭。金属钴等表面的氧化层要用稀酸清除。纯铁表面的锈蚀可用抛丸机清除或机械切削方法清除。原材料的保存要避免与水、油及其他污染物接触。
原材料的块度与熔炼方法和装炉量有关,应按要求用机械方法剪切成块状。熔炼钕铁硼磁铁时,用硼铁比用硼粉好,不仅成本较低,而且易于加入,成分易控制,熔炼也方便。硼铁锭要经过破碎并充分混匀,以消除其成分不均匀性。若用硼粉,熔炼时在540~870温度范围易氧化和发生喷溅、挥发,成分不易控制。硼粉应与铁粉混匀并压成块状后使用。
熔炼稀土永磁材料合金的配料计算及称量均应准确。配料计算时,先将设计磁铁合金的各个元素的摩尔分数换算成质量分数,然后除以原材料的纯度得到各种原材料的实际用量。
实际配料时,称量误差要求小于0。1%。还要考虑元素挥发、氧化、形成多相微结构、添加替代元素等因素,适当增加稀土永磁材料元素的加入量。为保证合金成分,稀土永磁材料元素一般过量加入3%~5%。熔炼获得磁铁合金后,经化学分析确实其成分是否符合要求。若偏离要求,则根据这些数据调整加料配比。
4.2.3坩埚的选择和准备 
真空感应电炉熔炼通常为有坩埚法熔炼,用于熔炼稀土永磁材料合金的坩埚,要求其化学成分稳定,能耐高温,不与磁铁合金反应,耐急冷急热性好。刚玉坩埚是中性的,适应性较强,熔炼稀土永磁材料合金通常选用刚玉标冷坩埚。容量25KG左右的小型真空感应电炉,最好选用预先烧结好的标准坩埚。可以自捣坩埚,但所花的时间和劳力在成本上是不合算的。
4.3稀土永磁材料合金铸锭组织的控制
稀土永磁材料合金的铸锭组织对制粉、取向压制、烧结等工艺以及最终磁铁的性能均有重要影响。获得优良的铸锭组织,是制备高性能烧结磁铁的关键技术之一。良好的铸锭组织应是:柱状晶生长良好,其尺寸细小;富钴或富钕等液相成分沿晶界均匀分布,但不得有大块的富稀土相;钕铁硼系磁铁合金不存在A-FE晶体。
合金从液态转变为固态的状态变化称为结晶或凝固。结晶是从热力学的角度研究液态合金的形核、长大和结晶组织的形成规律;凝固是从传热学的角度研究铸锭的凝固方式、质量、时间等问题。为控制好铸锭组织,需了解铸锭的结晶过程和凝固过程。

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